農藥產(chǎn)品企業(yè)標準編制中的注意事項（下）：原藥和制劑中有效成分的方法確認
企業(yè)標準編制說(shuō)明是對標準編寫(xiě)目的、依據、指標確定、檢測方法的科學(xué)有效性進(jìn)行論證和說(shuō)明。包括五批次原始數據、原始譜圖和方法確認，其中最重要的是檢測方法的方法確認。
方法確認一般由企業(yè)自行完成，也可由試驗機構完成。需要對有效成分、雜質(zhì)和安全劑、穩定劑等其他限制性組分含量的分析方法進(jìn)行特異性、線(xiàn)性、精密度、準確度、非特異性干擾等方面的考察，確定該方法適用于分析該物質(zhì)。
如果采用現行有效的國家標準或行業(yè)標準方法，則不需要進(jìn)行方法確認。方法確認報告需滿(mǎn)足NY/T 2887-2016《農藥產(chǎn)品質(zhì)量分析方法確認指南》要求。
以下簡(jiǎn)述原藥和制劑中有效成分方法確認的要求。
有效成分（原藥） | 有效成分（制劑） | |
特異性 | 1.以待測物質(zhì)的特點(diǎn)來(lái)確定，通常用光譜來(lái)鑒別。當采用光譜法時(shí)，應能明顯根據光譜對有效成分進(jìn)行鑒別。 2.雜質(zhì)干擾不能超過(guò)測定的有效成分峰面積的3%。如有效成分為光學(xué)純，其分析方法也應符合該要求。 | 1.如果制劑中包含多個(gè)有效成分，分析方法應能測定每一種成分。 2.應報告雜質(zhì)的干擾程度，當制劑中存在其他物質(zhì)（包括其他有效成分），干擾成分不能超過(guò)單一有效成分峰面積或各有效成分峰面積加和的的3%。如有效成分為光學(xué)純，其分析方法也應符合該要求。 3.當有效成分含有多個(gè)異構體或類(lèi)似物時(shí)，分析方法應能鑒別出所包含的各個(gè)組分。 |
線(xiàn)性相關(guān) | 線(xiàn)性的濃度范圍應涵蓋正常檢測時(shí)分析物濃度的±20%；至少配置3個(gè)濃度，每濃度重復2次，或配置5個(gè)濃度，每濃度測定1次。附上線(xiàn)性方程式、線(xiàn)性范圍和線(xiàn)性相關(guān)系數等數據。線(xiàn)性相關(guān)系數≥0.99。 | 同原藥 |
準確度 | 無(wú)需進(jìn)行回收率測定，通過(guò)精密度和特異性進(jìn)行評價(jià) | 滿(mǎn)足回收率要求 |
精密度 | 至少進(jìn)行5次樣品測定，相對標準偏差應小于2（1-0.5logC）*0.67，C為樣品中有效成分含量，以小數計 | 同原藥 |
非分析物干擾 | 無(wú)需測定 | 同時(shí)測定不帶助劑的原藥和空白樣品，證明其無(wú)相互干擾或對產(chǎn)生的干擾進(jìn)行量化，提交色譜圖或其他分析結果。 |
? 此外還需注意，企業(yè)標準編制說(shuō)明中的試驗方法、試驗條件和結果等需要與企標中的信息一致，不能互相矛盾。企標編制說(shuō)明中譜圖與企標中譜圖趨勢一致。
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農藥產(chǎn)品企業(yè)標準編制中的注意事項（上）：有效成分參數、技術(shù)要求及測試方法等
農業(yè)農村部關(guān)于農藥定義及管理范圍界定的相關(guān)意見(jiàn)匯總
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